悅康外感涼茶由三叉苦、連翹、崗梅、板藍(lán)根、大青葉、水翁花、滑石、蘆根、木患根等12味中藥材組成，為廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬中山中醫(yī)院常用制劑。本制劑具有疏風(fēng)解表、清熱解毒的功效。用于外感風(fēng)熱感冒，發(fā)熱頭痛，咽喉腫痛，上呼吸道炎，扁桃體炎。為控制該制劑產(chǎn)品質(zhì)量，筆者對其進(jìn)行了系統(tǒng)的薄層色譜鑒別研究，建立了三叉苦、崗梅、連翹、大青葉和板藍(lán)根薄層色譜鑒別方法，為該制劑的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。
1、儀器與試藥
1.1儀器
醫(yī)用超聲波清洗器：KQ3200E（昆山市超聲儀器有限公司）；薄層色譜攝影儀：Goodsee-I（上?？普苌萍加邢薰荆浑娮犹炱剑篔A1203（上海天平儀器廠）；電熱恒溫水浴鍋：（上海衡平儀器儀表廠）；硅膠G薄層板：（青島海洋化工廠分廠）。
1.2試藥
崗梅：中國藥品生物制品鑒定所，批號1152-200001；連翹：中國藥品生物制品鑒定所，批號908-9105；蘆?。褐袊幤飞镏破疯b定所，批號0080-9705；大青葉：中國藥品生物制品鑒定所，批號747-200005；板藍(lán)根：中國藥品生物制品鑒定所，批號971-200002；靛玉紅：中國藥品生物制品鑒定所，批號717-200204；三氯甲烷、甲醇、氨水、醋酸乙酯、環(huán)己烷、乙醚、丙酮、乙醇、硫酸、三氯化鋁均為分析純；悅康外感涼茶由本院制劑室提供；三叉苦由本院中藥房提供，經(jīng)本院梅全喜教授鑒定，符合《廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（第一冊）規(guī)定。
2、方法與結(jié)果
2.1處方與工藝本處方由三叉苦、連翹、崗梅、板藍(lán)根、大青葉、水翁花、滑石、蘆根、木患根等12味中藥材組成，方中崗梅、板藍(lán)根、木患根、三叉苦、連翹、滑石、蘆根采用水煎煮3次，水提取液濃縮至一定量的濃縮液；其余藥材洗凈，涼干，粉碎備用。將粉碎得到的藥粉與濃縮液置于混合機(jī)的物料斗中，按照混合機(jī)的操作方法進(jìn)行混合。將混合得到的濕混合物，置于干燥箱中60℃干燥。將干燥后的中藥粉過篩后置于包裝機(jī)料斗中，用熱封茶葉濾紙包成茶葉包，即得。
2.2三叉苦的鑒別
取樣品內(nèi)容物2g，用70％乙醇2OarL回流提取30min，濾過，濾液水浴揮干，殘?jiān)萌燃淄?mL溶解，作為供試品溶液。另取缺三叉苦藥材的其余各藥制成的陰性對照品2g，按供試品溶液制備方法制得三叉苦陰性對照溶液。再取三叉苦對照藥材5g，同供試品溶液制備方法，制得對照藥材溶液。另取缺崗梅藥材的其余各藥制成的陰性對照品5g，按供試品溶液方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各10trL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一（8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％鋁酸鈉一濃硫酸溶液，于105~C加熱0.5h。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照色譜無墾此斑點(diǎn)。見圖1。
2.3崗梅的鑒別
取本品5g，加氨水20mL浸泡30arin，2247加三氯甲烷50mL超聲提取30min，濾過，濾液置分液漏斗--中，棄去氨水層，三氯甲烷層蒸干，加環(huán)己烷1mL溶解，作為供試品液。另取崗梅對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。另取缺崗梅藥材的其余各藥制成的陰性對照品5g，按供試品溶液方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液各5，分別點(diǎn)于同一以0.4％NaOH溶液制備的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一醋酸乙酯（5：1）為展開劑，展開，取出，置于紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對照色譜無此熒光斑點(diǎn)。見圖2。
圖1三叉苦TLC圖
圖2崗梅TLC
圖3連翹TLC
圖4大青葉板藍(lán)根TLC
2.4連翹的鑒別
取樣品內(nèi)容物2g，加乙醚30mL于索氏提取器中回流1h，分離乙醚液，揮干乙醚，殘?jiān)蛹状?0mL回流30arin，分取甲醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状贾?mL，作為供試品溶液。取缺連翹藥材的其余各藥制成的陰性對照品2g，按供試品溶液方法制得連翹陰性對照溶液。另取連翹對照藥材2g，加甲醇10mL，超聲處理20arin，濾過，濾液濃縮至2mL，作為對照藥材溶液。再取蘆丁對照品加甲醇制成每lmL含2arg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，分別吸取上述4種溶液各lOlL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一甲酸一水（8：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干至無酸味，噴以三氯化鋁乙醇液，揮干乙醇后于紫外光燈（365nm）下觀察。供試品色譜中，在與對照藥材色譜、對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對照色譜無此熒光斑點(diǎn)。見圖3。
2.5大青葉板藍(lán)根的鑒別
取樣品內(nèi)容物2g，加三氯甲烷20mL，加熱回流1h，濾過，濾液濃縮至1mL，作為供試品醫(yī)溶液。取缺大青葉、板藍(lán)根藥材的其余各藥制成的陰性對約照品2g，按供試品溶液方法制得陰性對照溶液。另取大青2248葉、板藍(lán)根對照藥材各2g，加三氯甲烷10mL超聲處理--20arin，濾過，濾液濃縮至lmL，作為對照藥材溶液。再取靛妻玉紅對照品加三氯甲烷制成每lmL含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，分別吸取上述4種溶液各10txL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯一三氯甲烷一丙酮（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上 ，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照色譜無此斑點(diǎn)。見圖4。
3討論
本制劑是由12味中藥組成的復(fù)方制劑，成分較為復(fù)雜，薄層鑒別過程中對提取方法及展開劑的選擇有較高要求。筆者所采用的實(shí)驗(yàn)方法經(jīng)多次試驗(yàn)，結(jié)果穩(wěn)定，且方法簡便易行，斑點(diǎn)分離清晰，陰性對照無干擾，可作為悅康外感涼茶質(zhì)量控制的方法。三叉苦雖在《廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》…中有記載，但無該藥材的薄層色譜鑒別方法，只在一些期刊文獻(xiàn)中有其薄層色譜鑒別方法的報(bào)道，但應(yīng)用在該制劑薄層鑒別試驗(yàn)中均效果不理想，后采用本文方法取得較好效果。在崗梅的薄層色譜條件試驗(yàn)過程中，原本參照《廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》中的崗梅薄層鑒別方法，但以此法試驗(yàn)所得的色譜圖斑點(diǎn)分離不理想，且陰性干擾大。后經(jīng)對其提取方法及展開劑多次實(shí)驗(yàn)摸索，結(jié)果采用本文方法，取得斑點(diǎn)分離清晰，陰性對照無干擾的效果，故將其列人崗梅薄層色譜鑒別條件。連翹的薄層色譜鑒別方法則有別于《中國藥典》中的連翹薄層鑒別項(xiàng)下方法，本方法采用蘆丁作為對照品做薄層色譜試驗(yàn)，結(jié)果重現(xiàn)性好，方法比《中國藥典》中采用連翹苷作為對照品做薄層色譜試驗(yàn)簡便的多，且斑點(diǎn)分離清晰，陰性對照無干擾，故采用本文方法作為該制劑中連翹的薄層色譜鑒別方法；而大青葉、板藍(lán)根的薄層鑒別則都是采用《中國藥典》中的大青葉、板藍(lán)根薄層鑒別項(xiàng)下方法，結(jié)果取得良好效果。
